【摘要】：金剛石獨特的電化學特性，如寬電勢窗口、低背景電流、長期穩(wěn)定性等，使它在電分析化學領域備受矚目。本文以爆轟法合成的納米金剛石為原料，制備了直徑分別為50μm和100μm的納米金剛石粉末微電極，利用循環(huán)伏安法、計時電流法以及交流阻抗法等電化學技術研究納米金剛石粉末微電極的電化學性質(zhì)。

結果表明，納米金剛石粉末微電極在KCl溶液中電化學性能穩(wěn)定，電勢窗口范圍為-0.9～+1.6 V。背景電流是10-8 A數(shù)量級。在含[Fe(CN)_6]~(-3/-4)氧化還原對的KCl溶液中，電極反應為準可逆反應，電極動力學過程屬擴散控制的傳質(zhì)過程。峰電流與[Fe(CN)_6]~(-3/-4)濃度成正比，直徑為50μm的電極具有更高的響應靈敏度。NO_2~-在納米金剛石粉末微電極上發(fā)生不可逆的氧化反應，氧化峰電流與NO_2~-濃度成正比，證明可以利用納米金剛石粉末微電極檢測NO_2~-。

在KCl支持電解液中和含K_3Fe(CN)_6/K_4Fe(CN)_6的溶液中的交流阻抗曲線表明了粉末微電極具有一定的多孔特性；并模擬了電極的等效電路圖。