鎳(Ni)電極在電化學中應用廣泛。原位表征Ni電極表面的吸附物種有益于幫助理解電極反應歷程、指導發(fā)展高效電催化劑。應用超微電極作為工作電極的電化學表面增強拉曼光譜技術結合了超微電極表面的傳質(zhì)特性和分子水平的高靈敏度表征，是研究Ni電化學的有力手段。

本文所述的研究工作通過在金(Au)超微電極表面電吸附具有SERS活性的Au納米粒子并恒電流沉積金屬Ni薄層，制備并表征了具有SERS活性的Ni超微電極。在氫氧化鈉溶液中的循環(huán)伏安實驗和以4-甲基苯硫酚分子作為探針分子的SERS實驗結果表明，沉積速率和沉積電量是影響超微電極表面Ni的覆蓋度和SERS活性的關鍵因素。

在吸附了直徑為55 nm Au納米粒子的、直徑為10μm Au的超微電極表面，以100μA·cm-2電流密度電沉積厚度約為5個原子層Ni的條件下，可獲得Ni覆蓋完好的、具有最強SERS活性的Ni超微電極。