自1990s以來，微電極開始在環(huán)境領域中逐漸得到了應用，成為表征液/固界面微環(huán)境特征參數(shù)濃度變化梯度的有力工具，為研究液/固界面的微觀傳質過程和反應動力學原理提供了重要的手段。近年來，納米科學技術迅速發(fā)展及其在微電極領域的應用，促進了新型的傳感器的研究。

本論文針對傳統(tǒng)復合式溶解氧微電極，對其結構進行優(yōu)化，以工作電極柱表面鍍銀作為保護陰極，簡化了電極制作過程，使電極拉制成功率得到了提高。對其檢測特性的測試結果表明，新型溶解氧微電極的保護陰極可以使電極的殘余電流降低約60%，在300pA左右；線性相關性R2都在0.99以上；保護陰極的存在可以使電信號的輸出更加穩(wěn)定，擾動影響從3%~4%降低至0.5%左右，對溶解氧濃度的分辨能力約0.4mg/L。

采用低溫水熱法實現(xiàn)氧化鋅納米棒在鉑電極表面的沉積，通過靜電吸附在氧化鋅納米棒表面固定葡萄糖氧化酶。成功制備的修飾納米氧化鋅葡萄糖氧化酶微電極尖端直徑小于10μm，響應時間在0.5s以內，最低檢測限為2mmol/L，線性范圍為4mmol/L~30mmol/L，葡萄糖溶液濃度與響應峰電流的線性相關性系數(shù)達到了0.9973。同時，利用電沉積方法在碳纖維基底電極上修飾納米金顆粒，并交聯(lián)固定葡萄糖氧化酶。

制備納米金修飾的葡萄糖氧化酶微電極尖端直徑約為30μm，響應時間在1s以內，最低檢測限為1mmol/L，線性范圍為1mmol/L~20mmol/L，葡萄糖溶液濃度與響應峰電流的線性相關性系數(shù)為0.9471。最后對兩種葡萄糖氧化酶微電極從基底電極材料、修飾情況，以及對葡萄糖溶液的電化學響應等部分進行對比，綜合分析材料、修飾方法等對制備的葡萄糖氧化酶電極的特性影響，評價電極特性。

本研究成果可為測試電子供體與電子受體在同一微環(huán)境中的反應動力學提供有力的工具，將在化學、生物和環(huán)境領域的科研中得到應用，并具有良好的發(fā)展前景。